技术文章

1、膜电极的制作

1.1、膜的预处理

Nafion-117是一种来自美国杜邦公司的全氟磺酸聚合物，因其优异的化学和机械稳定性以及高质子导电性而被广泛选择作为水电解中的质子导电膜。在使用前，膜经过全面的净化过程：首先，将其在3%的过氧化氢中煮沸去除有机杂质，然后用蒸馏水（纯净水）冲洗。然后在1mol 硫酸中煮沸以去除任何金属杂质，并将膜转变为质子化(H⁺)状态。最后的清洗步骤是在蒸馏水中煮沸，以确保清洁干净。

1.2膜和电极组件(MEA)的制备

催化剂涂层膜(CCM)制造催化剂油墨配方：在质子交换膜上应用阳极和阴极催化剂层有多种工艺技术，对于较小的表面膜电极组件(MEAs)，喷涂是好方法。对于较大型的 MEA（通常为数百平方厘米或更多），刮刀涂布或丝网印刷因其效率、一致性和涂层的均匀性而受到青睐。基于对墨水配方的广泛研究，我们选择了一种墨水组合，其阳极负载为3 mg/cm²的Pt/Ru/IrO₂ (Duralyst®)的商业电催化剂混合物，阴极负载为类似的PtB (Duralyst®)，以促进氢的析出。Pt-Ru-IrO2 合金作为铂的阳极电催化剂，其稳定性和功效已得到认可。由于铂具有优异的水电解性能，因此仍然是阴极的好选。

这些催化剂与 Nafion® 离子膜（在水和乙醇中的含量为 5 wt.%，杜邦 D520）一起被精确称重，并以 1:1 的体积比超声分散在去离子水和异丙醇的混合物中。电催化层的组成包括阳极10 wt.%的离子聚合物和阴极 15 wt.%的离子聚合物，其负载由下式确定。

阳极和阴极催化剂的重量由式给出：

离子单体在油墨配方中的重量百分比由：

混合后，油墨进行高剪切搅拌混合。然后使用连接到空气压缩机的喷枪将阳极催化剂墨水喷涂在预制备的尺寸的Nafion膜的一侧，并使其干燥。

阴极油墨以类似的方式应用于反面。按照这些步骤，PEM电解槽与MEA组装在一起，具有预制备的活性面积。

2、PEMWE单电池组装和活化

如图1a所示，PEM水电解槽的组装涉及仔细选择垫圈及其厚度，以消除运行过程中任何潜在可能的气体和水泄漏。MEA由两个聚四氟乙烯垫圈封闭，每个厚度为0.22mm ，位于精密加工的钛级单极板之间。为了确保最佳组装，使用数字千分尺在九个均匀间隔的点测量催化剂涂层膜(CCM)的厚度，这些测量的平均值选择衬垫厚度，如图1b所示。

图1：PEM部件结构示意

说明：

Gasket thickness：边框膜厚度

Height of the flow channel rib：流道凸起高度

Difference in thickness after compression：压缩后的厚度差异

Electrode thickness along with membrane：沿着膜的电极厚度

a、计算基于pem的单电池水电解槽衬垫厚度的概念表示；

b、俯视图为构建PEM水电解槽单个电解槽的施工顺序：(1)水，气体入口和出口端口，(2)拧紧电解槽的螺杆，(3,9)阴极和阳极板，(4,8)阴极和阳极垫片，(5,7)阴极和阳极集流器，(6)膜电极组件

在PEM水电解槽(PEMWEs)中，管理水流对效率至关重要。水被引导通过电解槽的流场，以确保在阳极的活性表面上均匀分布。然而，在电解过程中，水被消耗，并以每摩尔水半摩尔的速度被氧气取代，这种消耗带来了各种挑战。这些问题包括，当水耗尽时，流速降低，导致反应物输送不一致，并可能被阳极的氧气气泡堵塞，从而导致电池内电流分布不均匀。

选择合适的流场模式对电解槽的性能至关重要。阳极侧的交错模式往往由于水分布不均匀而导致性能不佳，从而导致电解电压升高。相反，蛇形流场模式优于平行流场模式，PEMWEs中的蛇形流场模式和交叉流场模式都比平行流场模式表现出更高的效率。

在我们的研究中，我们在阳极和阴极的钛板上选择了级联流场布局，确保了均匀的水流过阳极，从而导致更平衡的电流密度，提高了电解槽的整体效率。

下图2显示了所采用的流场结构，达到设计的尺寸和面积，通道宽度和深度为1mm，挡板之间由0.5 mm的凹槽隔开。实验中，电解池及其流动模式是垂直设置的，由于垂直流场的方向，有助于通过浮力排出气体。

图2：PEM水电解槽部件三维视图示意图；插图描绘了流场模式和膜电极组装的示意图

来自瑞典Applied多孔技术公司的多孔镀铂钛毡在两个隔间中充当气体扩散层。这种由烧结粉末制成的 1 毫米厚的钛绒在两块铝夹板之间的装配中发挥了作用，两块铝夹板（端板）由 12 对螺母和螺栓（螺杆）以 8 牛米的扭矩固定，构成了 PEMWE 电池的固定框架。

在测试过程中遇到开路或短路问题时，电池装配的调整（包括垫片厚度和螺钉扭矩）至关重要，这些问题通常是由于电池内部压力不均匀造成的。扭矩扳手可确保以精确的扭矩拧紧螺钉，同时调整垫片的尺寸和数量，以保持气体扩散层（GDL）压力均匀。电解槽的设计包括加热、温度控制以及用于引入反应物和去除产物的端口。为达到峰值和稳定的性能，必须进行活化处理，包括将去离子水在电解槽中循环 20 至 30 分钟，以适当湿润电解质膜。

来源：氢眼所见

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